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贵金属分离与精炼工艺,按如下步骤依次进行:
A、贵金属溶液的前处理:
用化学纯的盐酸调整贵金属溶液酸度,通Clz氧化4小时,然后加热贵金属溶液至80℃,保温时间60分钟;处理后贵金属溶液的酸度为4mol/L,贵金属的浓度为Pt4.5g/L,Pd12.7g/L,Rh1.Og/L,贵金属溶液的电位为mv,体积为ml;
B、吸附:
吸附材料为硅胶上载有活性官能团,活性官能团为1-乙基氯化吡啶,活性官能团负载
量为1.0mol/g,活性官能团能高选择性吸附滤液中铂,硅功能材料粒径为-um,孔径为-20OA;
C、吸附柱的清洗:
用ml的6mol/L盐酸溶液洗涤吸附柱,洗液与吸附铂钯尾液合并;然后用80ml的清水洗涤吸附柱,除去多余的盐酸;
D、铂洗脱和精炼:
用ml的3mol/L的KCl溶液洗脱吸附柱,然后用NaOH溶液调整铂洗脱液的pH至10,生成Rh.xHz0,清水洗涤﹐干燥,通氢还原,得99.95%的海绵姥粉0.93克,铑的回收率93.00%;
E、铂钯分离:
吸附铑后的尾液,采用经典的铵盐沉淀技术分离提纯铂、钯,得到纯度为99.95%海绵铂4.42克,铂的回收率为98.22%,得到纯度为99.95%海绵钯12.59克,钯的回收率99.13%;
F、吸附材料的再生:
用ml的清水洗涤吸附柱,然后80ml的用6mol/L盐酸溶液平衡吸附柱,再生好的吸附材料用于下次贵金属溶液中分离提纯贵金属。