海绵钯制备方法

1、称取00克金属钯（片状或小块）放入ml烧杯中，用优级纯盐酸浸没过液，以除去表面可能吸附的杂质，并用聚乙烯刷子清除钯块上的不溶杂质。然后用电导水充分洗涤至中性，将钯连同烧杯一起放入电烘箱内烘干。再将干燥的钯块用玻璃棒（或匙）移往另一只洁净的ml烧杯中，加入ml高纯盐酸，置电炉上慢慢加热，再分批慢慢加入00ml高纯硝酸（每隔半小时加ml）使钯溶解。在这一溶解反应过程中，反应激烈时会使烧杯破裂而造成损失，因此操作时可在烧杯下放一只搪瓷盘来进行回收。

把已溶解的钯溶液移入另一只ml烧杯中，还有一部分未溶的钯块再加ml高纯硝酸和ml高纯盐酸使之溶解（约8小时溶解完毕）。

2、将上述溶液浓缩至ml时，加00ml高纯盐酸，继续浓缩半小时后，再加ml高纯盐酸，当加盐酸时无黄烟产生，暂停加酸，继续浓缩数分钟，再加ml高纯盐酸，浓缩到ml时得PdCl2。将此溶液分为二份，放在两只ml三角烧瓶中，每只约加ml电导水稀释之，过滤，浓缩。

、将浓缩后的溶液通入净化过的NH气，使之生成粉红色的呈结晶形沉淀，继续通NH气直至黄色溶液出现为止。将此溶液静置过夜后过滤（滤纸先用热盐酸冲洗一下，再用电导水洗至中性），用高纯硝酸将溶液调至pH=~4，体积约1ml，至黄色沉淀完全析出为止。过滤，母液回收，将沉淀物洗至中性，再将沉淀（二氯二氨化钯）放入ml三角烧瓶中，加入ml水，通入NH气，溶液静置过夜。然后进行二次酸化，取上述溶液于漏斗中过滤。滤液移入ml烧杯中，加入ml高纯盐酸进行酸化，滴至pH=时吸滤出沉淀物，用水洗至中性，吸干后倒入ml三角烧瓶中，加入2ml电导水，再通入NH使之全部溶解，放置过夜。

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